分光光度計(jì)作為一種精密儀器,在運(yùn)行工作過程中由于工作環(huán)境,操作方法等種種原因,其技術(shù)狀況必然會發(fā)生某些變化, 可能影響設(shè)備的性能,甚至誘發(fā)設(shè)備故障及事故。因此,分析工作者必須了解分光光度計(jì)的基本原理和使用說明,并能及時(shí)發(fā)現(xiàn)和排除這些隱患,對已產(chǎn)生的故障及 時(shí)維修才能保證儀器設(shè)備的正常運(yùn)行。
1)若大幅度改變測試波長,需稍等片刻,等燈熱平衡后,重新校正“0”和“100%”點(diǎn)。然后再測量。
2)指針式儀器在未接通電源時(shí),電表的指針必須位于零刻度上。若不是這種情況,需進(jìn)行機(jī)械調(diào)零。
3)比色皿使用完畢后,請立即用蒸餾水沖洗干凈,并用干凈柔軟的紗布將水跡擦去,以防止表面光潔度被破壞,影響比色皿的透光率。
4)操作人員不應(yīng)輕易動燈泡及反光鏡燈,以免影響光效率。
5)1900型等分光光度計(jì),由于其光電接收裝置為光電倍增管,它本身的特點(diǎn)是放大倍數(shù)大,因而可以用于檢測微弱光 電信號,而不能用來檢測強(qiáng)光。否則容易產(chǎn)生信號漂移,靈敏度下降。針對其上述特點(diǎn),在維修、使用此類儀器時(shí)應(yīng)注意不讓光電倍增管長時(shí)間暴露于光下,因此在 預(yù)熱時(shí),應(yīng)打開比色皿蓋或使用擋光桿,避免長時(shí)間照射使其性能漂移而導(dǎo)致工作不穩(wěn)。
6)放大器靈敏度換擋后,必須重新調(diào)零。
7)比色杯的配套性問題。比色杯必須配套使用,否則將使測試結(jié)果失去意義。在進(jìn)行每次測試前均應(yīng)進(jìn)行比較。具體方法 如下;分別向被測的兩只杯子里注入同樣的溶液,把儀器置于某一波長處,石英比色杯;220nm、700nm裝蒸餾水,玻璃比色杯:700nm處裝蒸餾水, 將某一個池的透射比值調(diào)至100%,測量其他各池的透射比值,記錄其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范圍內(nèi)則可以配套使用,若超出此范圍 應(yīng)考慮其對測試結(jié)果的影響。
分光光度計(jì)分操作中容易出現(xiàn)的幾個典型故障及其排除方法:
1)儀器不能調(diào)零。可能原因:
a)光門不能完全關(guān)閉。解決方法:修復(fù)光門部件,使其完全關(guān)閉。
b)透過率“100%”旋到底了。解決方法:重新調(diào)整“100%”旋鈕。
c)儀器嚴(yán)重受潮。解決方法:可打開光電管暗盒,用電吹風(fēng)吹上一會兒使其干燥,并更換干燥劑。
d)電路故障。解決方法:送修理部門,檢修電路。
2)分光光度計(jì)不能調(diào)“100%”。可能原因:
a)光能量不夠。解決方法:增加靈敏度倍率檔位,或更換光源燈(盡管燈還亮)。
b)比色皿架未落位。解決方法:調(diào)整比色皿架使其落位。
c)光電轉(zhuǎn)換部分老化。解決方法:更換部件。
d)電路故障。解決方法:調(diào)修電路。
3) 分光光度計(jì)測量過程中,“100%”點(diǎn)經(jīng)常變動。可能原因:
a)比色皿在比色皿架中放置的位置不一致,或其表面有液滴。解決方法:用擦鏡紙擦干凈比色皿表面,然后將其安放在比色槽的左邊,上面用定位夾定位。
b)電路故障(電壓、光電接收、放大電路)。解決方法:送修。
4)分光光度計(jì)數(shù)顯不穩(wěn)。可能原因:
a)預(yù)熱時(shí)間不夠。解決方法:延長預(yù)熱時(shí)間至30分鐘左右(部分儀器由于老化等原因,長時(shí)間處于工作狀態(tài)時(shí),也會工作不穩(wěn))。
b)光電管內(nèi)的干燥劑失效,使微電流放大器受潮。解決方法:烘烤電路,并更換或烘烤干燥劑。
c)環(huán)境振動過大、光源附近空氣流速大、外界強(qiáng)光照射等。解決方法:改善工作環(huán)境。
d)光電管、電路等其它原因。解決方法:送修。
五、提高分光光度計(jì)透射比檢定及使用精度的幾種方法
在分光光度計(jì)的使用或檢定中,透射比(吸光度)的準(zhǔn)確度是衡量儀器工作性能的一項(xiàng)重要指標(biāo),它的準(zhǔn)確程度直接關(guān)系到所測數(shù)據(jù)的可信性及科學(xué)性。所以提高此項(xiàng)指標(biāo)的使用及檢定準(zhǔn)確度顯得尤為重要。
分光光度計(jì)日常維護(hù)
分析儀器工作者要懂得儀器的日常維護(hù)和對主要技術(shù)指標(biāo)的簡易測試方法,自己經(jīng)常對儀器進(jìn)行維護(hù)和測試,以保證儀器工作在zui佳狀態(tài)。
一、溫度和濕度是影響儀器性能的重要因素。他們可以引起機(jī)械部件的銹蝕,使金屬鏡面的光潔度下降,引起儀器機(jī)械部分的誤差或性能下降;造成光學(xué)部件如光 柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕,產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等,甚至儀器停止工作,從而影響儀器壽命。維護(hù)保養(yǎng)時(shí)應(yīng)定期加以校正。應(yīng)具備四季恒濕的儀器 室,配置恒溫設(shè)備,特別是地處南方地區(qū)的實(shí)驗(yàn)室。
二、環(huán)境中的塵埃和腐蝕性氣體亦可以影響機(jī)械系統(tǒng)的靈活性、降低各種限位開關(guān)、按鍵、光電偶合器的可靠性,也是造成必須學(xué)部件鋁膜銹蝕的原因之一。因此必須定期清潔,保障環(huán)境和儀器室內(nèi)衛(wèi)生條件,防塵。
三、分光光度計(jì)使用一定周期后,內(nèi)部會積累一定量的塵埃,zui好由維修工程師或在工程師指導(dǎo)下定期開啟儀器外罩對內(nèi)部進(jìn)行除塵工作,同時(shí)將各發(fā)熱元件的散熱器重 新緊固,對光學(xué)盒的密封窗口進(jìn)行清潔,必要時(shí)對光路進(jìn)行校準(zhǔn),對機(jī)械部分進(jìn)行清潔和必要的潤滑,zui后,恢復(fù)原狀,再進(jìn)行一些必要的檢測、調(diào)校與記錄。
分光光度計(jì)注意事項(xiàng)
1.該儀器應(yīng)放在干燥的房間內(nèi),使用時(shí)放置在堅(jiān)固平穩(wěn)的工作臺上,室內(nèi)照明不宜太強(qiáng)。熱天時(shí)不能用電扇直接向儀器吹風(fēng),防止燈泡燈絲發(fā)亮不穩(wěn)定。
2.使用本儀器前,使用者應(yīng)該首先了解本儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理,以及各個操縱旋鈕之功能。在未按通電源之前,應(yīng)該對儀器的安全性能進(jìn)行檢查,電源接線應(yīng)牢固,通電也要良好,各個調(diào)節(jié)旋鈕的起始位置應(yīng)該正確,然后再按通電源開關(guān)。
3.在儀器尚未接通電源時(shí),電表指針必須于“0”刻線上,若不是這種情況,則可以用電表上的校正螺絲進(jìn)行調(diào)節(jié)。