1 范圍
本方法規(guī)定了食用菌、大米、小麥粉和小麥粉制品、淀粉和淀粉制品中11種二苯乙烯類陰離子型熒光增白劑的高效液相色譜測定方法。11種熒光增白劑包括熒光增白劑24、熒光增白劑71、熒光增白劑85、熒光增白劑90、熒光增白劑113、熒光增白劑210、熒光增白劑220、熒光增白劑264、熒光增白劑353、熒光增白劑357、熒光增白劑5bm。
本方法適用于食用菌、大米、小麥粉和小麥粉制品、淀粉和淀粉制品中11種二苯乙烯類陰離子型熒光增白劑的定量分析。
2 原理
試樣經(jīng)提取、凈化后,采用配有熒光檢測器的高效液相色譜儀檢測,外標法定量。
3 試劑和材料
注:除另有說明,所有試劑均為分析純,試驗用水采用GB/T 6682規(guī)定的一級水。
3.1 試劑
3.1.1 甲醇(CH4O):色譜純。
3.1.2 四丁基溴化銨TBA(C16H36BrN):色譜純。
3.1.3 氨水(NH3·H2O):濃度25%~28%。
3.1.4 0.1%氨水溶液:吸取0.100 mL氨水(3.1.3),加入100 mL去離子水中,混勻。
3.1.5 提取液:將甲醇(3.1.1)、水和氨水(3.1.3)按照60:39:1體積混勻。
3.1.6 TBA溶液:稱取8.05 g四丁基溴化銨(3.1.2),用水定容到1 L,經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過濾后,超聲脫氣。
3.2 標準品
11種熒光增白劑標準品的基本信息見表1。
3.3 標準溶液配制
5.2.3流速:1.0 mL/min。
5.2.4柱溫:30℃。
5.2.5檢測器:激發(fā)波長350 nm,發(fā)射波長430 nm。
5.2.6進樣量:20 μL。
5.3 標準曲線的制作
將標準系列工作液(3.3.3)分別按液相色譜參考條件(5.2)進行測定,得到相應的標準溶液的色譜峰面積,以標準工作液的濃度為橫坐標,以色譜峰的峰面積為縱坐標,繪制標準曲線。
5.4 試樣溶液的測定
將試樣溶液(5.1.2)按液相色譜參考條件(5.2)進行測定,得到相應的樣品溶液的色譜峰面積,根據(jù)標準曲線得到待測液中目標物的濃度,平行測定次數(shù)不少于兩次。
6、 結(jié)果計算
試樣中目標物含量按式(1)計算:
式中:
X—試樣中檢測目標物的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
C—由標準曲線得出的樣液中檢測目標物的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);
V—試樣提取過程中定容體積,單位為毫升(mL);
m—試樣稱取的質(zhì)量,單位為克(g)。
計算結(jié)果以重復條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
7 精密度
在重復條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
8 其他
當稱樣量為1.00 g,定容體積10 mL時,本方法檢出限為0.015 mg/kg,定量限為0.050 mg/kg。
1 ——熒光增白劑220 7 ——熒光增白劑113
2 ——熒光增白劑24 8 ——熒光增白劑357
3 ——熒光增白劑210 9 ——熒光增白劑5
4 ——熒光增白劑264 10——熒光增白劑90
5 ——熒光增白劑353 11——熒光增白劑71
6 ——熒光增白劑85
本方法負責起草單位:北京市食品安全監(jiān)控和風險評估中心(北京市食品檢驗所)。
驗證單位:山東省食品藥品檢驗研究院、河北省食品檢驗研究院、國家食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(上海)、北京市理化測試分析中心、北京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院。
主要起草人:姜潔、羅曉軒、趙麗、潘紅艷、陳江龍、張杉。