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色譜柱的老化

時(shí)間:2017-08-01 作者: 閱讀:5217
      色譜柱老化的目的:是徹底除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發(fā)性的物質(zhì);另一方面是促進(jìn)固定液均勻牢固地分布在擔(dān)體的表面上。 而且新的氣相色譜柱必須老化。
      裝填好的色譜柱,連接于儀器上后,應(yīng)先試壓,試漏,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析,一般稱此為柱子的老化過(guò)程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點(diǎn)雜質(zhì),低分子量固定液等趕走,使記錄器基線平直,并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個(gè)再分布過(guò)程,從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱,經(jīng)過(guò)老化一段時(shí)間后,柱效及性能均穩(wěn)定了,這樣才可使用。
      老化步驟:
      1、打開(kāi)氮?dú)狻錃狻⒖諝獍l(fā)生器的電源開(kāi)關(guān),輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右。
      2、打開(kāi)色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_(kāi)關(guān),當(dāng)色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開(kāi)色譜儀的電源開(kāi)關(guān)。
      3、設(shè)置各工作部溫度,柱箱初始溫度50℃,)進(jìn)樣器和檢測(cè)器都是250℃。
      4、待檢測(cè)器溫度升到100℃以上后,打開(kāi)凈化器上的氫氣、空氣開(kāi)關(guān),色譜儀的氫氣穩(wěn)定在0.1Mpa,空氣壓力為0.15Mpa左右,觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前。
      5、顯示屏左下方應(yīng)有藍(lán)字顯示當(dāng)前的電壓值和時(shí)間,待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣品并同時(shí)點(diǎn)擊“啟動(dòng)”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)分析。分析結(jié)束時(shí),點(diǎn)擊“停止”按鈕,數(shù)據(jù)即自動(dòng)保存。
      6、首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測(cè)器滅火。
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