色譜柱的老化
時間:2017-08-01
作者:
閱讀:5213
色譜柱老化的目的:是徹底除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發性的物質;另一方面是促進固定液均勻牢固地分布在擔體的表面上。 而且新的氣相色譜柱必須老化。
裝填好的色譜柱,連接于儀器上后,應先試壓,試漏,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數小時后承受分析,一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點雜質,低分子量固定液等趕走,使記錄器基線平直,并在老化溫度下使固定液在擔體表面有一個再分布過程,從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱,經過老化一段時間后,柱效及性能均穩定了,這樣才可使用。
老化步驟:
1、打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關,輸出壓力穩定在0.4Mpa左右。
2、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關,當色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關。
3、設置各工作部溫度,柱箱初始溫度50℃,)進樣器和檢測器都是250℃。
4、待檢測器溫度升到100℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關,色譜儀的氫氣穩定在0.1Mpa,空氣壓力為0.15Mpa左右,觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應高于點火之前。
5、顯示屏左下方應有藍字顯示當前的電壓值和時間,待基線穩定后進樣品并同時點擊“啟動”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進行色譜數據分析。分析結束時,點擊“停止”按鈕,數據即自動保存。
6、首先關閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。